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冷原子熒光測汞的注意事項
冷原子熒光測汞的注意事項
(1) 痕量汞的測定 要求實驗用水和試劑具有較高的純度 以盡量降低試劑空白 氯化亞錫溶液可曝 氣除汞 此外 要求容器和實驗室環(huán)境也應(yīng)有較高的潔凈度
(2) 水樣在消解過程中 高錳酸鉀的紫紅色不應(yīng)褪去 否則應(yīng)補加適量的高錳酸鉀溶液 對于較 清潔的水樣 加熱時間可縮短為 1h
(3) 滴加鹽酸羥胺溶液時 應(yīng)仔細操作 小心勿過量 因過量的鹽酸羥胺容易引起溶液中汞的損失
(4) 還原瓶內(nèi)溶液的體積一般以不超過 6mL 為宜 當(dāng)試樣含汞量較高時 可適當(dāng)少取 但要求測標(biāo)準(zhǔn) 和測試樣時各次還原瓶內(nèi)溶液的體積要一致
(5) 進樣時還原瓶蓋要盡量開小 露出只夠注射器針頭伸入的小縫 盡量不要讓空氣進去 以免產(chǎn)生 熒光猝滅
(6) 每次進樣后 還原瓶bi須xian后分別用固定液和去離子水清洗 否則還原瓶內(nèi)若殘留少量氯化亞錫 能提前還原下一個測量試樣中的汞離子 致使在初次通氣時造成吹出而損失 造成測定結(jié)果偏低
(7) 測量操作要小心 不要使溶液流進管道 萬一不慎將溶液吹進 應(yīng)用濾紙將各處溶液吸干 再用 電吹風(fēng)吹干各部分 此外 工作一段時期后 熒光池可能被汞污染 也應(yīng)打開光路室蓋用電吹風(fēng)吹各部
(8) 注意防止汞對實驗環(huán)境的污染 排廢氣要通到高錳酸鉀吸收液內(nèi)或通出室外
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