準備工怍
(1)測汞儀在干燥管內裝入干燥劑(變色硅膠，顆粒大于3mm) (2)連接好氣路，進氣管道應盡量短，若要回收排出廢氣中的汞，可在儀器的排氣口接一只回收管，內裝碘化活性碳(混合物)，排氣口應通至室外。
(3)準備0.1ug/mL汞標準液，10%氯化亞錫溶液和蒸餾水。
(4)在樣品溶液中加入適量的硫酸和高錳酸鉀溶液進行消解，使樣品中各種形態的汞轉變為離子態汞，以備測定(該項工作視分析操作規程而定)。
(5)其它工具：吸耳球、O.5mL移液管(校準過)、10mL注射針筒、燒杯等。
通電預熱
(1)打開測汞儀電源開關，數字表點亮，汞燈指示燈也同時點亮，5秒后自動熄滅。
(2)接上抽氣泵，調節流量閥使流量穩定在1.2L/min。
(3)儀器預熱一段時間后(約20—30分鐘)，調節調零電位器使數字顯示000。
(4)按下保持常規鈕，使儀器處于保持狀態，保持指示燈點亮，大顯示數值被保持，此時復零鈕起作用，按一下復零鈕，保持數值被復原位，松開保持常規鈕恢復到常規狀態。